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3月8日，賽默飛色譜質(zhì)譜業(yè)務(wù)迎來iCAP
與時俱進， 賽默飛食品中全氟液質(zhì)高分辨方案
什么是PFAS？
PFAS是一類在烷基鏈上存在多個氟原子的有機化合物，包括全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸 (PFOS)等化合物；碳氟鍵是最強的鍵之一，具有化學(xué)惰性和耐高溫性，這些化學(xué)物質(zhì)在環(huán)境中不易被降解。由于其生物持久性，它們通常被稱為“永遠的化學(xué)物質(zhì)”。被廣泛應(yīng)用于食品接觸材料、紡織品、不粘鍋涂層、阻燃劑等工業(yè)和消費品領(lǐng)域中。
食品中檢測的必要性
多國的暴露評估數(shù)據(jù)表明，飲用水是人體攝入PFAS污染的主要途徑，但隨著PFAS在生物鏈中的不斷累積，其傳播途徑已變得更為復(fù)雜和廣泛。歐盟食品安全局針對食品中的PFAS情況發(fā)表了科學(xué)意見，指出除了飲用水外，魚、水果、雞蛋及其衍生品也是含有PFAS較多的物質(zhì)。
由于這些“永久性化學(xué)品”非常穩(wěn)定并且易于在植物和動物組織中進行生物蓄積，因此迫切需要分析其基質(zhì)中所含的 PFAS。
國內(nèi)外法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)
面對PFAS的潛在威脅，制定有效的預(yù)警措施和防控手段顯得尤為重要，各國紛紛采取行動，力求減少PFAS的暴露和污染。2010年3月17日，歐盟委員會發(fā)布2010/161/EU號議案，建議對食品中的PFAS進行監(jiān)測；2022年12月8日，歐盟委員會法規(guī)(EU)2022/2388 發(fā)布，修訂了關(guān)于某些食品中全氟烷基物質(zhì)最高含量的法規(guī)，該條例自2023年1月1日起施行。
目前國內(nèi)針對PFAS的國家標(biāo)準(zhǔn)是GB 5009.253-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》。但該標(biāo)準(zhǔn)中僅規(guī)定了PFOS和PFOA含量的測定方法，PFAS家族龐大，除了研究最熱門的全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)之外，還有其他眾多成員。
正在修訂的國標(biāo)方法《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中全氟和多氟化合物的測定》，將適用于食品中18種全氟烷基化合物、8種全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分異構(gòu)體、4種全氟烷基化合物替代物，共計30種全氟/多氟烷基化合物的測定。
賽默飛食品中全氟方案：
一針進樣，定量定性兼得！
樣品前處理方法：參考此正在修訂的國標(biāo)方法前處理過程
驗證了雞肉、牛肉、羊肉等3種常檢動物源基質(zhì)中方法的線性范圍、定量限(LOQ)、回收率、重現(xiàn)性等。包含近60種全氟化合物，均滿足國標(biāo)定量限(0.02μg/kg)的要求。
儀器方法：采用液質(zhì)高分辨儀器全掃描/數(shù)據(jù)非依賴二級質(zhì)譜掃描(Full MS/DIA)模式
本方案采用全新的Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris 高分辨平臺。Orbitrap高分辨質(zhì)譜具有高分辨率、高靈敏度、高質(zhì)量精度和寬動態(tài)范圍等特點。由于PFAS家族龐大，并且有更多 PFAS 不斷問世，采用液質(zhì)高分辨質(zhì)譜比三重四極桿質(zhì)譜更有優(yōu)勢，除了定量和鑒定目標(biāo) PFAS 外，還能夠?qū)ζ渌悄繕?biāo) PFAS 的化合物利用Compound Discoverer軟件進行定性分析，從而發(fā)現(xiàn)更多PFAS化合物。
定量策略：
全掃描FullMS采集的數(shù)據(jù)，利用母離子質(zhì)荷比可以對化合物進行準(zhǔn)確的定量，Orbitrap高分辨質(zhì)譜憑借低至百萬分率(ppm)的質(zhì)量精度和高質(zhì)量分辨率，質(zhì)量選擇性更高，有助于克服食品復(fù)雜組織提取物分析中的基質(zhì)干擾，減少假陽性，化合物定量上更有優(yōu)勢。
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100 pg/mL 標(biāo)準(zhǔn)品中 PFAS 化合物的提取離子流圖
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部分全氟化合物的校正曲線(10~10000pg/mL)
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通過加標(biāo)回收實驗對方法的準(zhǔn)確度進行評價，向3種空白基質(zhì)樣品(雞肉、牛肉、羊肉)中進行2個不同水平的標(biāo)準(zhǔn)添加(0.5倍國標(biāo)定量限、2倍國標(biāo)定量限)，加標(biāo)回收率及重現(xiàn)性結(jié)果良好。
兩種添加濃度下3種基質(zhì)PFAS 化合物的平均回收率
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兩種添加濃度下3種基質(zhì)PFAS 化合物回收率的平均 RSD(點擊查看大圖)
定性策略：
憑借Orbitrap高分辨質(zhì)譜對未知物分析的強大鑒定功能，采集到的非依賴二級質(zhì)譜掃描DIA數(shù)據(jù)，通過Compound Discoverer軟件，對未知PFAS進行分析。
Compound Discoverer利用內(nèi)嵌的包括在線及本地質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫進行搜庫，多個數(shù)據(jù)庫相互補充，增加PFAS鑒定的全面性和準(zhǔn)確性。
針對全氟的專屬數(shù)據(jù)庫：Mass Lists-全氟篩查數(shù)據(jù)庫，包含上萬種全氟化合物。最大限度地增加篩查覆蓋度。同樣，用戶也可根據(jù)自己的需要對MassList自行擴充。
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利用CD自帶CompoudClasses節(jié)點功能, 可以根據(jù)需要建立PFAS特色的二級特征離子碎片數(shù)據(jù)庫，有利于非靶向篩查過程中對含有相同二級特征的未知物進行碎片標(biāo)注及定性研究。
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總 結(jié)
在本次研究中，針對三種不同動物源性基質(zhì)中的全氟化合物進行分析，前處理參考正在修訂的國標(biāo)方法《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中全氟和多氟化合物的測定》，在全新的Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris 高分辨平臺上開發(fā)了液質(zhì)高分辨方案。該方案同時兼具優(yōu)異的定量和定性功能，方法表現(xiàn)出卓越的靈敏度和特異性，有望作為擴展 PFAS 目標(biāo)化合物乃至拓展更復(fù)雜基質(zhì)的優(yōu)秀平臺。