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鋰電池分析利器,賽默飛iCAP PRO助力固態(tài)鋰電池技術(shù)突破
引言
電解質(zhì)作為電池的重要組成成分,其性能直接決定了電池的充放電安全、能量密度和循環(huán)周期,目前全球都在技術(shù)攻關(guān)固態(tài)鋰電池技術(shù),由于傳統(tǒng)鋰電池主要采用六氟磷酸鋰作為電解液,存在 SEI 膜持續(xù)生長(zhǎng)、過渡金屬溶解、電解液氧化和析鋰,導(dǎo)致鋰電池存在鼓包、短路和熱失控,從而造成電池自燃,液態(tài)鋰電池和固態(tài)鋰電池主要技術(shù)區(qū)別如下表:

目前,全球固態(tài)電解質(zhì)處于技術(shù)攻關(guān)階段,電池產(chǎn)品尚未完全商業(yè)化,全球固態(tài)電池研發(fā)投入在2023年達(dá)到創(chuàng)紀(jì)錄的54億美元,一旦固態(tài)鋰電池成功商用,將顛覆全球能源格局和產(chǎn)業(yè)格局,其中LLZO作為最具市場(chǎng)化潛力的固態(tài)電解質(zhì)材料之一,具有高鋰離子電導(dǎo)率、低電子導(dǎo)電率(EC)、高機(jī)械和熱穩(wěn)定性以及寬電化學(xué)窗口等特點(diǎn),有望成為推動(dòng)下一代儲(chǔ)能技術(shù)騰飛的“種子選手”,為了增強(qiáng)固態(tài)電解質(zhì)與金屬鋰的浸潤性,有研究人員通過摻雜一些Nb元素到富鋰石榴石結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化,可以大幅改善其電導(dǎo)率,是非??赡苌虡I(yè)化的電解質(zhì)材料。

和傳統(tǒng)電池一樣,研究人員需要對(duì)主要和雜質(zhì)成分進(jìn)行精確分析以確保其產(chǎn)品一致性和安全性,ICP-OES是目前最適合該類型產(chǎn)品測(cè)試分析利器。
固態(tài)電解質(zhì)元素測(cè)試技術(shù)特點(diǎn):
1 對(duì)于固態(tài)電解質(zhì)中主含量元素分析精度要求較高,如Li La Zr以及添加的改性元素的含量要求極為嚴(yán)苛,可參考正極材料行業(yè)法規(guī)要求。
2 對(duì)于固態(tài)電解質(zhì)中雜質(zhì)元素控制比較嚴(yán)格,可參考目前傳統(tǒng)液態(tài)鋰電池的磁性異物元素及雜質(zhì)總量控制要求,檢測(cè)要求可能低于1mg/kg水平。
3 固態(tài)電解質(zhì)中的的主成分對(duì)于雜質(zhì)元素具有較大的基體干擾和光譜干擾,需要選擇合適的分析波長(zhǎng)來避之。
賽默飛iCAP PRO系列ICP-OES優(yōu)勢(shì):

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下面案例展示了iCAP PRO系列ICP-OES準(zhǔn)確可靠的分析LLZO固態(tài)電解質(zhì)的主元素和雜質(zhì)元素
儀器參數(shù)
為了消除雜質(zhì)元素受到主含量元素的基體干擾,雜質(zhì)元素采用基體匹配法測(cè)試和水平觀測(cè)測(cè)試,主含量元素稀釋50倍后采用垂直觀測(cè)測(cè)試,具體條件參數(shù)如下

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標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、方法檢出限及樣品分析結(jié)果
各元素分析波長(zhǎng)以及線性擬合見下表,其中雜質(zhì)元素按照樣品0.05g溶解至50ml來計(jì)算其方法檢出限。

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雜質(zhì)元素準(zhǔn)確度
針對(duì)雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確性進(jìn)行加標(biāo)驗(yàn)證,各雜質(zhì)元素加標(biāo)回收率可在80-110%以內(nèi),確保了雜質(zhì)元素分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

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主含量元素穩(wěn)定性
針對(duì)主含量元素進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性驗(yàn)證測(cè)試,數(shù)據(jù)表明在2小時(shí)內(nèi),Li La Zr Nb主含量元素都能實(shí)現(xiàn)0.5%的高精度分析要求

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分析結(jié)論
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,iCAP PRO Series ICP-OES使用了中階梯光柵和棱鏡二維分光系統(tǒng)結(jié)構(gòu),業(yè)內(nèi)最佳的恒溫光路設(shè)計(jì),可保證分析 La Li Zr Nb主含量元素的穩(wěn)定性,主量元素短期穩(wěn)定性可獲得RSD<0.5%的穩(wěn)定性,同時(shí)分光系統(tǒng)能夠去除光譜背景對(duì)雜質(zhì)元素的譜線干擾,雜質(zhì)元素都可獲得不受干擾的分析波長(zhǎng),雜質(zhì)元素方法檢出限低,加標(biāo)回收率普遍介于90%-110%,確保雜質(zhì)元素分析結(jié)果的準(zhǔn)確性;全可拆卸式EMT 炬管設(shè)計(jì),確保具有最低的耗材運(yùn)行成本,成為鋰電池行業(yè)中多種主量、雜質(zhì)元素測(cè)量需求的最佳選擇方案,助力固態(tài)鋰電池成功商業(yè)化量產(chǎn)。