藥用級單雙硬脂酸甘油酯藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號

藥用級單雙硬脂酸甘油酯藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號

　供試品溶液的制備 取本品約0.25g，精密稱定，置消解罐中，加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液（30%）2ml，置微波消解儀中進(jìn)行消解處理，結(jié)束后取出消解罐，放冷，補(bǔ)加濃過氧化氫溶液（30%）1～2ml，再次進(jìn)行微波消解，結(jié)束后取出消解罐，放冷，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備供試品空白溶液。
　　測定法 取對照品空白溶液、對照品溶液、供試品空白溶液與供試品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法）在232.0nm波長處測定，含鎳量不得過0.0001%。
　　脂肪酸組成 取本品0.1g，依法測定（通則0713）;分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。按面積歸一化法計(jì)算，含硬脂酸不得少于40.0%，棕櫚酸和硬脂酸總量不得少于90.0%。
　　【含量測定】照分子排阻色譜法（通則0514）測定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×300mm，5μm的兩根色譜柱串聯(lián)或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以四氫呋喃為流動(dòng)相；示差折光檢測器。三甘油酯、二甘油酯、單甘油酯與甘油依次出峰（參考色譜圖見附圖）。二甘油酯峰與單甘油酯峰的分離度應(yīng)符合要求，二甘油酯峰與三甘油酯峰的分離度不得小于1.0。