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藥用級(jí)橄欖油 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)
不皂化物 取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀釋至100ml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時(shí),放冷至25℃以下,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中,用提取3次,每次100ml;合并提取液,用水洗滌提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層;依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌層各3次,每次40ml;再用水40ml反復(fù)洗滌直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色。轉(zhuǎn)移提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中,用10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發(fā)皿中,置50℃水浴上蒸去,用丙酮6ml溶解殘?jiān)?,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.5%。
用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)臃犹甘疽簲?shù)滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色,如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量,試驗(yàn)必須重做。
干性油 取本品2ml,加入硝酸溶液(l→4)10ml混勻,緩慢地加入亞硝酸鈉lg,邊加邊振搖至反應(yīng),靜置于低溫處4~10小時(shí),混合物應(yīng)形成白色至黃色固體。
堿性雜質(zhì) 在試管中加新蒸餾的丙酮10ml、水0.3ml與0.04%的溴酚藍(lán)乙醇溶液1滴,用0.01mol/L鹽酸溶液或0.0lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性,加本品10ml,充分振搖后靜置。用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至上層液出現(xiàn)黃色,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)的體積不得過0.1ml。
棉籽油 取本品5ml,置試管中,加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續(xù)加熱15分鐘,應(yīng)不顯紅色。
芝麻油 取本品10ml,加鹽酸10ml,加新制的糠醛乙醇溶液(1→50)0.1ml,劇烈振搖15秒,酸液層應(yīng)不出現(xiàn)粉紅至深紅的顏色。如有顏色,加水10ml,再次劇烈振搖,酸液層顏色應(yīng)消失。
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