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藥用級(jí)果膠 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)
【鑒別】(1)取本品1%水溶液適量,加等量的乙醇,即形成一種半透明的凝膠狀沉淀;另取本品1%水溶液5ml,加2mol/L氫氧化鈉溶液1ml,室溫放置15分鐘,即形成凝膠或半凝膠狀物。
(2)取本品0.1g,加0.05mol/L硫酸溶液2ml,煮沸后,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液2ml中和,再加堿性酒石酸銅試液,加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀。
?。?)取本品約0.1g,置離心管中,加入三氟醋酸溶液(6.7→100)2ml,強(qiáng)力振搖使成凝膠狀,密塞,置120℃烘箱中放置1小時(shí),離心,取上清液轉(zhuǎn)移至50ml圓底燒瓶中,加水10ml,60℃旋轉(zhuǎn)減壓蒸干。殘?jiān)?0%甲醇溶液2ml使溶解,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液;取果糖、半乳糖、半乳糖醛酸各10mg,加90%甲醇溶液5ml使溶解,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板(推薦MERCK板)上,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(2:1:1)為展開劑,二次展開,第一次展開距離為15cm,取出,晾干或吹干,第二次展開距離為15cm(無(wú)需更換展開劑),取岀,晾干,噴以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml與硫酸5ml混合),110℃加熱至斑點(diǎn)顯示清晰。供試品溶液在與對(duì)照品溶液相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】不飽和物 取本品適量(約相當(dāng)于干燥品0.05g),置燒杯中,加異丙醇0.25ml潤(rùn)濕。加水50ml,用磁力攪拌器混勻,并用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至12.0,停止攪拌,在室溫靜置15分鐘,用0.1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,并用水稀釋至刻度,作為供試品貯備液。精密量取三羥甲基氨基甲烷緩沖液(取三羥甲基氨基甲烷6.055g和氯化鈣0.475g,置1000ml量瓶中,加水950ml溶解,用1mol/L鹽酸溶液調(diào)pH值至7.0,并用水稀釋至刻度)0.5ml、供試品貯備液1.0ml與水1.0ml,混勻,作為供試品空白溶液;精密量取三羥甲基氨基甲烷緩沖液0.5ml、水1.5ml與果膠裂解酶溶液(取果膠裂解酶約1g,置100ml量瓶中,用三羥甲基氨基甲烷緩沖液溶解并稀釋至刻度)0.5ml,混勻,作為酶空白溶液;精密量取三羥甲基氨基甲烷緩沖液0.5ml、供試品貯備液1.0ml、水0.5ml與果膠裂解酶溶液0.5ml,混勻,作為供試品溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在235nm的波長(zhǎng)處立即測(cè)定吸光度,并測(cè)定室溫放置10分鐘時(shí)的吸光度,按下式計(jì)算不飽和產(chǎn)物的量。不飽和產(chǎn)物應(yīng)不小于0.5×10-5mol。
免責(zé)聲明