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大豆油供注射用藥典檢測(cè)方法
大豆油(供注射用)
Dadouyou（Gongzhusheyong）
Soybean Oil（For Injection）
本品系由豆科植物大豆Glycine max（L.）Merr.的種子提煉制成的脂肪油。
【性狀】 本品為淡黃色的澄清液體。
本品可與三或乙混溶，在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601）為0.916～0.922。
折光率 本品的折光率（通則0622）為1.472～1.476。
酸值 本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于0.1。
碘值 本品的碘值（通則0713）應(yīng)為126～140。
過氧化值 取本品10.0g，依法測(cè)定（通則0713），過氧化值應(yīng)不大于3.0。
皂化值 本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為188～195。
【鑒別】 在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰、油酸甲酯峰、亞油酸甲酯峰、亞麻酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】 吸光度 取本品，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，以水為空白，在450nm波長(zhǎng)處的吸光度不得過0.045。
不皂化物 取本品5.0g，依法測(cè)定（通則0713），不皂化物不得過1.0%。
棉籽油 取本品5ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色。
堿性雜質(zhì) 取本品，依法測(cè)定（通則0713），消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）的體積不得過0.1ml。
水分 取本品，以無水甲醇-癸醇（1∶1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832第一法 1）測(cè)定，含水分不得過0.1%。
重金屬 取本品5.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，用低溫緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火加熱至氧化氮?dú)獬M后，在500～600℃熾灼使灰化，放冷，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二。
砷鹽 取本品5.0g，置石英或鉑坩堝中，加硝酸鎂乙醇溶液（1→50）10ml，點(diǎn)火燃燒后緩緩加熱至灰化。如果含有炭化物，加少量硝酸濕潤(rùn)后，再?gòu)?qiáng)熱至灰化，放冷，加鹽酸5ml，置水浴上加熱使溶解，加水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.00004%）。
脂肪酸組成 取本品0.1g，置50ml回流瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%三甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，取上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液；分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對(duì)照品，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以鍵合聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至250℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為260℃；檢測(cè)器溫度為270℃。取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按亞油酸峰計(jì)算不低于5000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法計(jì)算，含小于十四碳的飽和脂肪酸不得過0.1%，肉豆蔻酸不得過0.2%，棕櫚酸應(yīng)為9.0%～13.0%，棕櫚油酸不得過0.3%，硬脂酸應(yīng)為2.5%～5.0%，油酸應(yīng)為17.0%～30.0%，亞油酸應(yīng)為48.0%～58.0%，亞麻酸應(yīng)為5.0%～11.0%，花生酸不得過1.0%，二十碳烯酸不得過1.0%，山崳酸不得過1.0%。
微生物限度 取本品，依法檢查（通則1105與通則1106與通則1107），應(yīng)符合規(guī)定。
【類別】 藥用輔料，溶劑和分散劑等。
大豆油供注射用藥典檢測(cè)方法
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