藥用羥苯丙酯 甲酯 乙酯醫(yī)用輔料藥典
尼泊金丙酯,又稱尼泊索,4-羥基苯甲酸丙酯,對(duì)羥基安息香酸丙酯。是一種白色結(jié)晶或粉狀,微有特殊氣味,是一種食品添加劑和有機(jī)合成原料。
由對(duì)羥基苯甲酸與丙醇酯化而得。將對(duì)羥基苯甲酸和丙醇混合,加熱使溶解,慢慢加入硫酸,繼續(xù)加熱回流8h后冷卻,倒入4碳酸鈉溶液中析出結(jié)晶,過濾,水洗至中性即為粗品,再經(jīng)乙醇重結(jié)晶而得成品。制備中,也可采用陽(yáng)離子交換樹脂代替硫酸催化劑。 [4]
主要采用酯化法。由鉀在加壓下與二氧化碳反應(yīng)先制成對(duì)羥基苯甲酸。然后與丙醇在硫酸催化劑存在下進(jìn)行酯化反應(yīng),zui后經(jīng)洗滌、脫色、重結(jié)晶、離心脫水、干燥而得
藥用羥苯丙酯 甲酯 乙酯醫(yī)用輔料藥典
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取對(duì)羥基苯甲酸、羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丙酯對(duì)照品各適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的混合對(duì)照品溶液,取20μ1注入液相色譜儀,記錄色譜圖,對(duì)羥基苯甲酸峰、羥苯甲酯峰、羥苯乙酯峰與羥苯丙酯峰的分離度均應(yīng)符合要求,理論板數(shù)按羥苯丙酯峰計(jì)算不低于5000。
測(cè)定法 取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取20μ1注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯丙酯對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。