詳細(xì)介紹
醫(yī)藥級?棕櫚山梨坦司盤40藥典備案
性能:可與各類表面活性劑混用,尤其適應(yīng)與吐溫-60(T-60),復(fù)配使用效果更佳。HLB(親水親油平衡)值4.7,熔點52-57℃。
功用作用: 為失水山梨醇與不同高級脂肪酸所形成的酯,如司盤-20(SP-20)為月桂酸酯;司盤-80(SP-80)為單油酸酯。有乳化作用。
用法用量: 供配制油包水乳劑用。
司盤-80的原工藝系采用真空酯化法,反應(yīng)時不斷抽去反應(yīng)中生成的水,以有利于順方向的反應(yīng)平衡。但由于反應(yīng)溫度高及反應(yīng)體系內(nèi)水蒸汽分壓較低(小于40mmHg),副反應(yīng)極難控制,因而產(chǎn)物質(zhì)量極不穩(wěn)定,粘度變動幅度大,乳化性能差。
醫(yī)藥級?棕櫚山梨坦司盤40藥典備案
棕櫚山梨坦(司盤40)
Zonglv Shanlitan(Sipan40)
SorbitanPalmitate(Span40)
檢查】脂肪酸組成 取本品0.1g,置25ml錐形瓶中,加入0.5mol/L的甲醇溶液2ml,振搖至溶解,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加14的甲醇溶液2ml,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加庚烷4ml,加熱回流5分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,振搖15,加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部,混勻,靜置分層,取上層液2ml,用水洗滌3次,每次2ml,取上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液;分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對照品適量,用庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含棕櫚酸甲酯9.0mg、硬脂酸甲酯1.0mg的混合對照品溶液(1)。取1.0ml,置10ml量瓶中,加庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為混合對照品溶液(2)。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,初始溫度170℃,以每分鐘2℃的速率升溫至230℃,維持10分鐘,進樣口溫度250℃,檢測器溫度250℃,取混合對照品溶液(1)、(2)各1µl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,混合對照品溶液(1)中棕櫚酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分離度不小于1.8,理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計算不得低于30000;混合對照品溶液(2)中小脂肪酸甲酯峰的信噪比應(yīng)大于5。取供試品溶液1µl,注入氣相色譜儀,按峰面積歸一化法計算,棕櫚酸不少于92.0,硬脂酸不大于6.0。
脂肪酸的測定
樣品通過皂化水解,經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通過反復(fù)萃取分離及濃縮干燥,得到回收的脂肪酸的質(zhì)量,稱量計算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
分析步驟
皂化:稱取約25g 實驗室樣品,精確至0.01g。置于500mL 燒瓶中,加入250mL 乙醇(95)和7.5g 。連接冷凝器,置于水浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800mL 燒杯中,用約200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中,蒸發(fā)至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250mL,為溶液A。酸化、萃取分離:在加熱攪拌下向溶液A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再加入過量約10的硫酸溶液,冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃質(zhì)量恒定的250mL燒杯中,用20mL熱水洗滌3次,冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中,用mL石油醚提取3次,靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中;合并石油醚提取液于第二個500mL分液漏斗中,3次用mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C,留作測定多元醇含量用;轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中,置于水浴中濃縮至mL,于80℃干燥至質(zhì)量恒定,得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質(zhì)量。稱量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的測定。[1]