廣西是我國八角的主要產(chǎn)區(qū),產(chǎn)量占全國的85,主產(chǎn)區(qū)位于廣西西部和南部(百色,南寧,欽州、梧州、玉林等地區(qū))。為了全面地了解提取方法對廣西八角油化學(xué)成分的影響,本文采用以石油(石油解化菌落對油品的解化效能和制約要素剖)醚為溶劑的超聲波輔助提取法,從廣西凌云縣產(chǎn)的大紅八角干果提取八角油,并用GC-MS分析手段對其八角油揮發(fā)組份和含量進(jìn)行了研究,本文報道研究結(jié)果。
1材料與方法1.1實(shí)驗材料大紅八角的干果均采自廣西凌云縣,用時粉碎至約30目。
1.2主要儀器及試劑AgilentGC6890N/MS5973N氣相-質(zhì)譜儀(美國安捷倫公司);BS200S電子天平(北京塞多利斯天平有限公司);超聲波(0.16kw;昆山儀器超聲儀器有限公司);SHB-B95型多用真空泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司);RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);石油醚(分析純,沸點(diǎn):6090;天津大茂化學(xué)試劑廠)以及一些常規(guī)的玻璃儀器。
1.3GC-MS測定條件色譜條件:HP-5MS,5苯甲基聚硅石英毛細(xì)管色譜柱(30m0.25mm0.125m),載氣為高純氦氣。進(jìn)樣口溫度230,程序升溫:80240,速率20/min,柱后280保留2min.
質(zhì)譜條件:接口溫度280,電離方式為EI源,電子能量為70eV,離子源溫度250,四極桿溫度150,調(diào)諧方式為標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧,質(zhì)量掃描范圍為35550u,電子倍增器電壓為2100V.
大紅八角揮發(fā)油中各化學(xué)組分采用所測油樣的質(zhì)譜數(shù)據(jù)與NIST05質(zhì)譜圖庫數(shù)據(jù)并結(jié)合文獻(xiàn)[2-6]進(jìn)行比較鑒定,各組分的相對含量采用色譜峰面積歸一化法定量。
1.4大紅八角油的提取方法稱取5份已粉碎的大紅八角粉末(每份約10g),倒入250mL圓底燒瓶中,按原料:溶劑=1!10的比例加入石油醚,在超聲波中震蕩一定時間后過濾,減壓旋干回收溶劑,得到黃色、有濃郁香味的大紅八角油液樣。
2結(jié)果與分析2.1提取時間與大紅八角油得率實(shí)驗測得的提取時間對大紅八角油得率影響的結(jié)果列于。從看出,大紅八角油得率隨提取時間的增加而明顯增大,提取時間超過2h,油得率無明顯增加。故GC-MS分析樣品取提取時間為2h的油樣。
2.2GCMS分析超聲波輔助法提取2小時大紅八角油總離子流量討論本文所報道的大紅八角油的提取得率為5.68.與先前采用其它方法提取的油得率[2,3]比較有較大的差異。產(chǎn)生差異的原因與提取法原理及使用的提取溶劑有密切的關(guān)系。
本研究從大紅八角油樣中分離出35個組分,鑒定了25個組分,25個組分的相對含量總和占總相對含量的93.28.研究結(jié)果表明,大紅八角油樣的主要成分和含量為反式大茴香腦(38.93)、茴香醛(11.82)、小茴香靈(11.08)、草蒿腦(7.38),這4種成分相對含量共占總相對含量的69.
32.這一結(jié)果與文獻(xiàn)[2]所報道的索氏提取法提取大紅八角油的主要成分及含量為反式大茴香腦66.83,草蒿腦8.89,小茴香靈11.95;水蒸氣蒸餾法提取大紅八角揮發(fā)油的主要成分為反式大茴香腦81.23,草蒿腦10.51,小茴香靈5.43的結(jié)果[2]比較有一定的差異。
研究結(jié)果表明,大紅八角油樣中反式-9-十八碳烯酸含量大于4,與文獻(xiàn)[5,6]報道的結(jié)果相差較大。這可能與八角產(chǎn)地、品種、存儲方式和油樣的提取方法有關(guān)。這一推測是否正確有待于進(jìn)一步研究。
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