魚(yú)石脂 藥用級(jí) 穩(wěn)定供貨

方法名稱(chēng)：

魚(yú)石脂—總硫量、有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫的測(cè)定—重量法

應(yīng)用范圍：

本方法采用重量法測(cè)定魚(yú)石脂中總硫量、有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫的含量。

本方法適用于魚(yú)石脂。

方法原理：

供試品加氯化鋇試液生成沉淀后稱(chēng)定重量。

試劑：

1. 化鋇試液：取氯化鋇的細(xì)粉5g，加水使溶解成mL。

2. 無(wú)水碳酸鈉

5.

6. 水

8. 氨試液

儀器設(shè)備：

無(wú)灰濾紙或坩鍋

試樣制備：

1. 氨試液

取400mL，加水使成0mL，即得。

2.供試品溶液的稱(chēng)取

精密稱(chēng)取供試品粉末約0.5g（總硫量），2g（無(wú)機(jī)硫）。

注： “精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。

操作步驟：

總硫量

供試品置坩堝內(nèi)，加無(wú)水碳酸鈉4g與三氯甲3mL，混勻，微熱并攪拌使三氯甲揮散，搗碎，加硝銅粗粉10g，攪勻，用小火緩緩加熱，至氧化*，稍加強(qiáng)火力熾灼至*炭化，放冷，加20mL，使作用完畢，用水約mL分次將熔融物移至燒杯中，煮沸時(shí)氧化銅溶解，濾過(guò)，濾渣用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至約200mL，煮沸，緩緩加氯化鋇試液40mL，至水浴上加熱30分鐘，放冷，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校后，與0.1374相乘，即得試量中含有總硫的重量。

無(wú)機(jī)硫

供試品置250mL燒杯內(nèi)，加水mL溶解后（必要時(shí)加熱使溶解），加10氯化銅溶液20mL，攪勻，煮沸，放冷，加氨試液5mL，攪勻，濾過(guò)，濾液移入200mL量瓶中，沉淀用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至刻度，搖勻，精密量取mL，煮沸，加中和后，再加1mL，并緩緩加氯化鋇試液10mL，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥并熾灼至恒重，殘?jiān)亓拷?jīng)用空白試驗(yàn)校后，與0.1374相乘，即得試量中含有無(wú)機(jī)硫的重量。