使用NexION 1100G ICP-MS測(cè)定正極材料中的氯化物-公司動(dòng)態(tài)-珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司

新聞排行榜

產(chǎn)品展示

Spectrum 3 MIR/NIR/F
珀金埃爾默HS2400頂空進(jìn)樣器具有很高
PerkinElmer GCMS 240
GC 2400™ 平臺(tái)-帶分
PerkinElmer MPS 320&
TrasION 1080 ICP-MS水

使用NexION 1100G ICP-MS測(cè)定正極材料中的氯化物

發(fā)布時(shí)間：2024/11/29

　　鋰鎳鈷錳氧化物（LNCM）是三元鋰電池的關(guān)鍵正極材料，具有比磷酸鐵鋰電池更高的電容量和更低的成本。氯（Cl）是一種可能影響電池效率和存儲(chǔ)容量的雜質(zhì)。因此，根據(jù)《中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》(YS/T928.1-2013)的規(guī)定，為了質(zhì)量控制，需要對(duì)LNCM中存在的Cl進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

　　常規(guī)的測(cè)試方法包括硝酸銀比濁法和離子選擇電極法，但這兩種技術(shù)的靈敏度低，檢出限較差，約0.01%。相比之下，電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）是一種功能強(qiáng)大的元素分析技術(shù)，具有出色的檢測(cè)限和非常高的靈敏度，非常適合測(cè)定正極材料及其前驅(qū)體中的Cl。

　　使用ICP-MS測(cè)定正極及其前驅(qū)體中的Cl時(shí)存在一些挑戰(zhàn)，如Cl低下的電離效率，以及較高的總?cè)芙庑怨腆w(TDS)帶來(lái)的基質(zhì)效應(yīng)(后一個(gè)問(wèn)題可以通過(guò)稀釋有效解決)。相較需要格外溶劑與前處理時(shí)間的液體稀釋法不同，某些ICP-MS系統(tǒng)提供的在線(xiàn)氣體稀釋可通過(guò)減少分析誤差、污染和樣品制備時(shí)間，為實(shí)際應(yīng)用帶來(lái)優(yōu)勢(shì)。

　　此次項(xiàng)目使用了配備全基質(zhì)溶液（AMS）在線(xiàn)氣體稀釋功能的珀金埃爾默NexION® 1100G ICP-MS，討論了LNCM中Cl的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)條件

　　樣品制備

　　將正極粉末及前驅(qū)體粉末(各約0.5 g)準(zhǔn)確稱(chēng)入50 mL離心管中，加入4 mL濃硝酸。蓋子松開(kāi)，使樣品在120°C選消解一小時(shí)。消解結(jié)束后冷卻，用超純水稀釋至50 mL，接著進(jìn)行分析。

　　標(biāo)準(zhǔn)控制和質(zhì)量控制

　　使用鍺作為內(nèi)標(biāo)元素，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行定量分析。在缺少認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，在正極和前驅(qū)體樣品中加入1 ppm Cl作為既標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。

　　儀器參數(shù)

　　對(duì)于該方法中使用的樣品溶液，其總?cè)芙夤腆w經(jīng)計(jì)算約為1%，由于嚴(yán)重的基質(zhì)效應(yīng)，這樣的數(shù)值對(duì)于常規(guī)ICP-MS分析來(lái)說(shuō)是一個(gè)挑戰(zhàn)。珀金埃爾默的NexION ICP-MS系列配備了獨(dú)特的大孔徑采樣錐和截取錐以及AMS氣體稀釋系統(tǒng)，可以準(zhǔn)確和精密地分析高TDS樣品。本實(shí)驗(yàn)所有數(shù)據(jù)的測(cè)定均使用NexION 1100G ICP-MS，方法設(shè)置如表1所示，條件和硬件如表2所示。

　　表1.方法設(shè)置(點(diǎn)擊查看大圖)

　　表2.條件和硬件

2 結(jié)果和討論

　　如圖1所示，標(biāo)曲曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)大于0.99999，表現(xiàn)出良好的定量分析能力。

　　圖1.Cl外標(biāo)校準(zhǔn)曲線(xiàn)

　　本測(cè)試中內(nèi)標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)樣品的回收率均在±25%以?xún)?nèi)(表3)，符合行業(yè)要求。考慮稀釋因素，方法檢出限為3.2 mg/kg。因此，該方法非常適用于鋰電池材料中Cl的測(cè)定。

　　表3.加標(biāo)回收率結(jié)果

　　 結(jié)論

　　這項(xiàng)工作證明了珀金埃爾默的NexION 1100G ICP-MS能夠精確測(cè)量正極材料及其前驅(qū)體中的氯含量，是進(jìn)行鋰電池雜質(zhì)測(cè)試的QC實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。該儀器專(zhuān)有的三錐接口帶有大孔徑錐和全基質(zhì)溶液氣體稀釋系統(tǒng)，可以準(zhǔn)確和精密分析高TDS樣品。

　　耗材