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新污染物五氯酚的測定 | 氣相色譜法
五氯酚主要用于水稻田除草劑，紡織品、皮革、紙張和木材的防腐劑和防霉劑。2017年，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的致癌清單初步整理參考，五氯酚在1類致癌物清單中，在2023年被我國納入《重點管控新污染物清單(2023年版)》中，本文參考HJ 676-2011《水質(zhì) 酚類化合物的測定 液液萃取/氣相色譜法》，采用珀金埃爾默GC 2400™氣相色譜儀對酚類化合物進行分析測定。
1 儀器與試劑
• 氣相色譜儀：珀金埃爾默GC 2400™氣相色譜儀
• 色譜柱：Elite-5: 30 m*0.25 mm*0.25 µm
• 色譜純甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷
• 標準溶液：酚類化合物標準溶液 (500-2500 μg/mL)
• 氫氧化鈉、濃鹽酸
• 無水硫酸鈉、氯化鈉：于 550℃下灼燒 4h，冷卻后分別裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存
2 標準曲線的配置
精確移取標準溶液100 μL至裝有900 μL二氯甲烷/乙酸乙酯(1:1)混合溶液中配置成標準工作溶液，取一定量酚類化合物標準工作溶液于氯甲烷/乙酸乙酯(1:1)混合溶液中配制校準系列，各目標物校準系列見下表1。
表1.各酚類化合物組分校準曲線濃度點(點擊查看大圖)
3 樣品前處理
提取
搖勻水樣，量取500 mL倒入1000ml分液漏斗中，加入30g氯化鈉，振搖溶解后，加入60 mL二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶劑(1:1)，振搖萃取5-10min，注意排氣。靜置10 min 以上，至有機相和水相充分分離，收集有機相。重復萃取1-2次，合并有機相。有機相經(jīng)無水硫酸鈉脫水，并用適量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶劑洗滌無水硫酸鈉，收集有機相萃取液。
凈化
生活污水和工業(yè)廢水萃取完成后需要進行凈化處理，將萃取液在45℃以下濃縮至1.0 mL，用二氯甲烷/正己烷混合溶劑(2:1)稀釋至20mL，倒入250 mL分液漏斗，加入50 mL事先用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH>12的堿性水溶液。振搖分液漏斗約3-5 min，并注意放氣。靜置10 min以上，至有機相與水相充分分離，水相轉(zhuǎn)移至250 mL錐形瓶，重復反萃取有機相1次，合并水相，此時酚類化合物在水相中。
將上述水相轉(zhuǎn)移至另一個250 mL分液漏斗中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH<2，加入20 mL的二氯甲烷/乙酸乙酯(1:1)，振搖萃取5-10 min，注意排氣。靜置10 min以上，至有機相和水相充分分離，收集有機相。重復萃取1-2次，合并有機相。有機相經(jīng)無水硫酸鈉脫水，并用適量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶劑洗滌無水硫酸鈉，收集有機相萃取液。
萃取和濃縮
萃取液或凈化后的萃取液，旋蒸或氮吹定容至1.0 mL，待測。
4 分析條件
本實驗采用珀金埃爾默GC 2400™氣相色譜儀氣相色譜儀完成分析，分析參數(shù)見下表2。
表2.氣相色譜儀操作條件(點擊查看大圖)
5 標準譜圖
1.苯酚、2.2-氯酚、3.3-甲酚、4.2-硝基酚、5.2,4-二甲酚、6.2,4-二氯酚、7.4-氯酚、8.4-氯-3-甲酚、9.2,4,6-三氯酚、10.2,4-二硝基酚、11.4-硝基酚、12.2-甲基-4,6-二硝基酚、13.五氯酚
圖2.13種酚類標準譜圖(點擊查看大圖)
6 目標化合物相關線性匯總
表3.各組分校準曲線數(shù)據(jù)(點擊查看大圖)
圖3.五氯酚準曲線(點擊查看大圖)
7 低濃度精密度數(shù)據(jù)
連續(xù)進樣6針曲線第二個濃度點，精密度數(shù)據(jù)見下圖4。
圖4.13種酚類化合物低濃度精密度數(shù)據(jù)(點擊查看大圖)
本文結論
本文采用珀金埃爾默GC 2400™氣相色譜儀對酚類化合物進行分析擁有出色的分析結果，所有化合物標曲線性均在0.999以上，連續(xù)進樣6針低濃度標準，各化合物定量重復性RSD＜3.0%，其中五氯酚定量重復性RSD＜1.0%，均遠優(yōu)于標準給出的質(zhì)控要求。