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鹽酸倍他司汀

來源:廈門盛朗賽創(chuàng)生物科技有限公司   2018年03月13日 10:33  

鑒別

(1)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》838圖)一致。

(2)本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。

檢查

1 酸度

取本品0.1g,加水溶解后,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為2.0~3.0。

2 溶液的澄清度

取本品0.1g,加水10ml溶解后,溶液應澄清。

3 有關物質

取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L醋酸鈉緩沖液(含0.004mol/L庚烷磺酸鈉,0.2%三乙胺,用冰醋酸調節(jié)pH值至3.3)-甲醇(70:30)為流動相;檢測波長為261nm。理論板數(shù)按鹽酸倍他司汀峰計算不低于3000。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的50%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰(溶劑峰除外),單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)。

4 干燥失重

取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在100℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1. 0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

5 熾灼殘渣

不得過0.1%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)。

含量測定

取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋suan汞試液5ml與結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于10.46mg的C8H12N2·2HCl。

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