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本品為16β-甲基-11β-羥基-17-(1-氧代丙基)-9-氟-21-氯-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計(jì)算,含C25H32ClFO5應(yīng)為97.0%~103.0%。
【性狀】本品為類白色至微黃色結(jié)晶性粉末。
本品在三LV甲烷中易溶,在乙酸乙酯中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在水中不溶。
熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612)為194~198℃,熔融時(shí)同時(shí)分解。
比旋度取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度應(yīng)為+99。至+105°。
【鑒別】(1)取本品少許,加乙醇1ml,混合,置水浴上加熱2分鐘,加硝酸(l→2)2ml,搖勻,加硝酸銀試液數(shù)滴,即生成白色沉淀。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集592圖)一致。
?。?)本品顯有機(jī)氟化合物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品,用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液取丙酸氯倍他索適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用85%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.5)-乙腈-甲醇(425∶475∶100)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm;進(jìn)樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液的色譜圖中,理論板數(shù)按丙酸氯倍他索峰計(jì)算不低于5000。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2.5倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.25倍(2.5%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。
對(duì)照品溶液取丙酸氯倍他索對(duì)照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。進(jìn)樣體積10μl。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】丙酸氯倍他索乳膏
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