真空衰減法密封性檢漏儀方法驗(yàn)證

　　真空衰減法是一種無損、定量的檢測(cè)非多孔、剛性或柔性包裝泄漏的方法。具有多孔成分的包裝，例如具有多孔蓋材料的托盤，也可以通過掩蔽多孔包裝成分的真空衰減來測(cè)試。

　　為了進(jìn)行測(cè)試，先將測(cè)試樣品放置在與泄漏測(cè)試系統(tǒng)氣動(dòng)連接的緊密配合的排放測(cè)試室中，泄漏測(cè)試系統(tǒng)配備有外部真空源。測(cè)試室必須設(shè)計(jì)成包含測(cè)試包。帶有可移動(dòng)或柔性部件的測(cè)試樣品需要適當(dāng)?shù)墓ぞ邅矸謩e限制這些部件的移動(dòng)或膨脹。具有多孔組分的樣品需要掩蔽多孔材料。在測(cè)試開始時(shí)，將測(cè)試室加上測(cè)試系統(tǒng)死區(qū)排空一段預(yù)定的時(shí)間。

　　測(cè)試所選擇的目標(biāo)真空度是根據(jù)評(píng)估的測(cè)試樣本類型預(yù)先確定的。然后將真空源與測(cè)試系統(tǒng)隔離。在短暫系統(tǒng)平衡之后，使用絕對(duì)或差壓傳感器在預(yù)定的時(shí)間長(zhǎng)度內(nèi)監(jiān)測(cè)腔體內(nèi)壓力的上升(即，真空衰減)。超過使用負(fù)控制建立的預(yù)定通過/失效限的壓力增加表明容器泄漏。可參考ASTM F2338。

對(duì)于真空衰減法密封檢漏儀來說，USP1207對(duì)方法的開發(fā)和驗(yàn)證有詳細(xì)介紹：

　　1 屬性

　　屬性指存在可能引起誤判的干擾因素時(shí),該方法能準(zhǔn)確區(qū)分泄漏和非泄漏包裝的能力。例如采用示蹤氣體(真空模式)氦質(zhì)譜檢測(cè)泄漏時(shí)，通過包裝壁的過量氦氣滲透可能掩蓋小泄漏，或者可能被誤認(rèn)為本身無密封缺陷包裝的泄漏。

　　2 準(zhǔn)確度

　　對(duì)容器密封性測(cè)試而言，準(zhǔn)確度是正確區(qū)分泄漏超過要求檢測(cè)限的包裝與泄漏低于此限的包裝(即不泄漏)的能力。可衡量假陽(yáng)性和假陰性發(fā)生的量度。對(duì)于直接定量測(cè)量氣體泄漏率(或者氣體含量或壓力)的方法,準(zhǔn)確度是系指該方法產(chǎn)生的結(jié)果與真實(shí)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果接近的程度。

　　3 精密度

　　精密度是該方法產(chǎn)生可靠,可重復(fù)數(shù)據(jù)的能力。在相同條件下，由同一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，考察隨機(jī)變動(dòng)因素，如不同日期，不同人員，采用不同儀器測(cè)得結(jié)果之間的精密度稱為中間精密度。在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同分析人員測(cè)定樣品結(jié)果之間的精密度稱為重現(xiàn)性。密封性檢查方法驗(yàn)證中的精密度通常與可用資源及預(yù)期的檢查方法應(yīng)用有關(guān)。

　　4 檢測(cè)限

　　檢測(cè)限是泄漏檢查方法能夠檢出的小泄漏率，又稱檢出限。檢測(cè)限是檢查方法靈敏度的度量。當(dāng)使用特定儀器品牌或模型來評(píng)估給定的產(chǎn)品包裝系統(tǒng)時(shí),泄漏測(cè)試的檢測(cè)限取決于其給定的檢查方法。檢測(cè)限可通過泄漏檢查方法對(duì)具有和沒有已知缺陷的包裝進(jìn)行挑戰(zhàn)來證明。

　　5 線性

　　線性系指是指方法得出測(cè)試結(jié)果與泄漏途徑大小或泄漏率成正比的能力。但是容器密封性測(cè)試的目的是識(shí)別泄漏存在，并且可獲取泄漏相對(duì)尺寸。不同的方法其線性要求不同。如氣體頂空分析法和示蹤氣體分析法(真空模式)屬于具有線性的確定性方法。真空衰減,壓力衰減和質(zhì)量提取法也會(huì)產(chǎn)生與泄漏量或泄漏率相關(guān)的結(jié)果。而電導(dǎo)和電容測(cè)試以及所有概率性方法都無需對(duì)線性進(jìn)行驗(yàn)證。

　　6 范圍

　　范圍系指特定泄漏檢查方法在適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度和精密度水平,可檢出的小和MAX漏孔(或泄漏率)的區(qū)間。不同的泄漏檢查方法適用的范圍不同。在方法開發(fā)中需研究方法的適用范圍。范圍的評(píng)估通過使用多組陰性對(duì)照和適當(dāng)大小的較大缺陷陽(yáng)性對(duì)照來進(jìn)行。大缺陷陽(yáng)性對(duì)照可包括給定產(chǎn)品包裝系統(tǒng)可能發(fā)生的各種缺陷類型。

　　對(duì)于方法的開發(fā)和方法驗(yàn)證來講，需要咨詢業(yè)的CCIT包裝容器檢測(cè)技術(shù)公司是一種快捷、直接的方式。如濟(jì)南三泉中石實(shí)驗(yàn)儀器有限公司，在國(guó)內(nèi)較早從事CCIT包裝容器檢測(cè)技術(shù)的研究與推廣。擁有多種不同的檢測(cè)方法，可供用戶選擇較多。在方法開發(fā)與方法驗(yàn)證方面也具有較多經(jīng)驗(yàn)。能夠幫助藥企在藥品無菌包裝容器密封完整性快速建立方法，并開展日常檢驗(yàn)工作。