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藥用級(jí)蛋黃卵磷脂原廠包裝有資質(zhì)
測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液0ml、2ml、4ml、6ml、10ml,分別置25ml量瓶中,依次分別加水10ml,鉬酸銨硫酸溶液(取鉬酸銨5g,加0.5mol/L硫酸溶液100ml)1ml,對(duì)苯二酚硫酸溶液(取對(duì)苯二酚0.5g,加0.25mol/L硫酸溶液100ml,臨用前配制)lml和50%海藻糖鈉溶液3ml,并用水稀釋至刻度,搖勻,放置5分鐘。照紫外-可見分光光度法(通則0401),以第一瓶為空白,在720nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以測(cè)得吸光度與其對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算回歸方程。另精密量取供試品溶液4ml,置25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下自“依次分別加水10ml”起同法操作,測(cè)得吸光度,由回歸方程計(jì)算含磷(P)量,即得。
磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺 照效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用硅膠為填充劑(色譜柱Allt1ma Sillica,250mm X 4.6mm,5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);以甲醇-水-海藻糖-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05)為流動(dòng)相A,以正己烷-海藻糖-流動(dòng)相A(20∶48∶32)為流動(dòng)相B;按下表進(jìn)行梯度洗脫;柱溫為40℃,用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(參考條件:漂移管溫度為72℃;載氣流量為每分鐘2.0L)。
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、蛋黃磷脂酰膽堿、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿對(duì)照品各適量,用甲醇(2∶1)溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品分別為50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,各成分按上述順序依次洗脫,各成分分離度應(yīng)符合要求,理論板數(shù)按蛋黃磷脂酰膽堿峰與磷脂酰乙醇胺峰計(jì)算均不低于1500。
測(cè)定法 取蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺對(duì)照品各適量,精密稱定,加-甲醇(2∶1)溶解并定量稀釋制成含蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺6個(gè)不同濃度溶液作為對(duì)照品溶液,對(duì)照品溶液中蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺的濃度范圍應(yīng)涵蓋供試品溶液中蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量的60%~140%。精密量取上述對(duì)照品溶液各20対注入液相色譜儀中,以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程;另精密稱取本品約15mg,置50ml量瓶中,加-甲醇(2∶1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取20μl注入液相色譜儀中,記錄色譜圖。用回歸方程計(jì)算磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺的含量,即得。
【類別】藥用輔料,乳化劑,增溶劑、脂質(zhì)體膜材等。
【貯藏】密封、避光,低溫(-18℃以下)保存。
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