氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定四氯硅烷中含碳化合物-公司動(dòng)態(tài)-珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司

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氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定四氯硅烷中含碳化合物

發(fā)布時(shí)間：2024/12/19

　　四氯硅烷是工業(yè)化生產(chǎn)中重要的化工原料。同時(shí)，高純度光纖級(jí)四氯硅烷還可作為硅外延生產(chǎn)和大規(guī)模集成電路的硅源，在光伏、光纖、半導(dǎo)體等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

　　近年來(lái)隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，有機(jī)硅工業(yè)迅猛發(fā)展，其產(chǎn)能與產(chǎn)量呈幾何級(jí)增長(zhǎng)。目前氯硅烷的工業(yè)生產(chǎn)主要采用直接合成法，該法工藝比較復(fù)雜，副產(chǎn)物較多。主要副產(chǎn)物包括二甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷等高沸物和低沸物。

　　本文使用珀金埃爾默GCMS 2400™的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)四氯硅烷中5種常見(jiàn)的甲基氯硅烷進(jìn)行定性定量分析，正辛烷為稀釋溶劑，二氯乙烷為內(nèi)標(biāo)，采用全掃描和選擇離子掃描同時(shí)監(jiān)測(cè)。該方法不僅可用于四氯硅烷中含碳化合物的檢測(cè)，同時(shí)也可用于三氯氫硅中含碳化物的檢測(cè)。分別對(duì)3種不同來(lái)源的氯硅烷樣品進(jìn)行檢測(cè)，考察方法對(duì)實(shí)際樣品的適用性。5種甲基氯硅烷的名稱(chēng)及結(jié)構(gòu)式如下圖1所示：

圖1.氯硅烷的結(jié)構(gòu)式

實(shí)驗(yàn)

　　 1 　試劑和材料

　　一甲基二氯硅烷：阿拉??；CAS號(hào)75-54-7；97%

　　一甲基三氯硅烷：阿拉??；CAS號(hào)75-79-6；97%

　　二甲基一氯硅烷：阿拉?。籆AS號(hào)1066-35-9；96%

　　二甲基二氯硅烷：阿拉?。籆AS號(hào)75-78-5；96%

　　三甲基一氯硅烷：阿拉??；CAS號(hào)75-77-4；98%

　　1,2-二氯乙烷：阿拉??；CAS號(hào)107-06-2；99.8%

　　正辛烷：阿拉??；CAS號(hào)111-65-9；99%

　　 2 　標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　在10 mL樣品瓶中加入7.5 mL正辛烷，用微量進(jìn)樣器依次加入10 uL的甲基氯硅烷和10 uL的二氯乙烷，分別記錄加入樣品的質(zhì)量(見(jiàn)表1)，混勻后備用。

　　表1.各組分的質(zhì)量

　　 3 　測(cè)試儀器及條件

　　使用珀金埃爾默GCMS 2400™的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，設(shè)備如圖2所示，測(cè)試條件如表2、表3所示。

圖2. 珀金埃爾默GCMS 2400™

　　表2.氣相色譜儀及質(zhì)譜儀的操作條件

表3.各組分的質(zhì)量

結(jié)果與討論

　　 1 　K值的測(cè)定

　　取0.2 uL甲基氯硅烷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，色譜圖如圖3所示，采用單點(diǎn)校準(zhǔn)法。分別測(cè)出各甲基氯硅烷和1,2-二氯乙烷的峰面積，各甲基氯硅烷與內(nèi)標(biāo)物1,2-二氯乙烷的相對(duì)靈敏度系數(shù)即為K值。

　　圖3.甲基氯硅烷的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(1.二甲基一氯硅烷 tR=10.25 min; 2.一甲基二氯硅烷tR=11.27 min; 3. 三甲基一氯硅烷tR=13.06 min; 4.二甲基二氯硅烷tR=15.02 min;5.一甲基三氯硅烷tR=15.17 min; 6.二氯乙烷(內(nèi)標(biāo))tR=16.79 min)(點(diǎn)擊查看大圖)

　　 2 　重現(xiàn)性測(cè)試

　　對(duì)表1中的標(biāo)樣重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

　　表4.待測(cè)物質(zhì)的峰面積重現(xiàn)性和檢出限

　　 3 　實(shí)際樣品測(cè)試

　　在空樣品瓶中加入5 mL正辛烷，稱(chēng)其重量，再加入10 uL內(nèi)標(biāo)(二氯乙烷)稱(chēng)其重量，最后再加入2.5 mL氯硅烷樣品，稱(chēng)其重量。將樣品混勻后，取0.2 uL注入氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，其色譜圖見(jiàn)圖4，然后根據(jù)公式計(jì)算各甲基氯硅烷的含量，數(shù)值以%表示，見(jiàn)表5。