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更多使用珀金埃爾默STA 9分析聚乙烯再生料

同步熱分析(STA,熱重分析和差示熱分析的組合)能提供有關(guān)聚合物材料的大量信息。從熱降解曲線(xiàn)到無(wú)機(jī)填料的直接定量分析,STA可以為聚合物回收和處理的數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)方法提供關(guān)鍵見(jiàn)解。在本應(yīng)用文獻(xiàn)中,我們將證明STA如何通過(guò)一種簡(jiǎn)單、高效的方法來(lái)測(cè)定填料,以及檢測(cè)因處理差異和添加劑而導(dǎo)致的聚合物材料之間的差異。
珀金埃爾默Pyris™ STA 9提供了一種高效的解決方案,可幫助靈活地獲取研究和日常應(yīng)用中所需的有用數(shù)據(jù)。與珀金埃爾默Pyris™軟件相結(jié)合,STA 9允許用戶(hù)無(wú)需校準(zhǔn)曲線(xiàn)即可直接測(cè)定聚合物材料的填料含量以及其他重要參數(shù),例如熔點(diǎn)和分解溫度。
回收材料的熱分析至關(guān)重要,因?yàn)樾枰宄亓私馊埸c(diǎn)等熱轉(zhuǎn)變以及可能影響下游工藝的填料含量。
01 實(shí)驗(yàn)
使用珀金埃爾默STA 9(圖1)和180 μL氧化鋁坩堝(N5200040)對(duì)聚乙烯(PE)薄片直接進(jìn)行測(cè)量,無(wú)需進(jìn)一步進(jìn)行樣品制備。STA 9的一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是能夠快速確定聚合物的關(guān)鍵熱特性,而無(wú)需樣品制備、處理或校準(zhǔn)曲線(xiàn)。樣品測(cè)量在20 mL min-1的氮?dú)獯祾邨l件下進(jìn)行,溫度程序如下:
• 在25°C下保持1分鐘
• 以20°C/min的速度從25℃加熱至750°C
• 樣品吹掃從氮?dú)馇袚Q為氧氣,流速為20 mL min-1,溫度為750°C
• 以20°C/min的速度從750°C加熱至850°C

圖1.珀金埃爾默Pyris STA 9同步熱分析儀
上述步驟可以測(cè)定再生聚合物樣品的以下特性:
• 熔點(diǎn)和熔化焓
• 揮發(fā)性添加劑的沸點(diǎn)
• 碳黑含量
• 無(wú)機(jī)填料含量
STA 9還可以通過(guò)連接FT-IR光譜儀或GC/MS來(lái)分析熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體,從而進(jìn)一步提供材料相關(guān)信息。
02 結(jié)果
再生聚乙烯代表性樣品的STA分析結(jié)果如圖2所示。這種再生聚合物的關(guān)鍵參數(shù)是利用珀金埃爾默Pyris™軟件中提供的功能計(jì)算的。這些計(jì)算結(jié)果如表1所示。
表1.再生聚乙烯樣品的熱分析結(jié)果


圖2. 再生聚乙烯樣品的STA數(shù)據(jù)
還測(cè)量了其他再生聚合物以及原始LDPE。這些樣品的結(jié)果如表2所示。
表2.進(jìn)一步再生和原始聚乙烯樣品的熱分析結(jié)果

上述數(shù)據(jù)表明,再生聚合物和HDPE的熔點(diǎn)和降解溫度之間存在密切關(guān)系,而與LDPE的關(guān)系不大。這提供了證據(jù)表明再生聚合物是高密度聚乙烯,應(yīng)該按原樣進(jìn)行處理,同時(shí)還揭示了有關(guān)每種材料特定熱性能的有用信息。
結(jié)果
珀金埃爾默STA 9為再生聚合物的分析提供了高性能的解決方案,可測(cè)定熔點(diǎn)、降解溫度以及填料和炭黑定量等一系列關(guān)鍵參數(shù)。Pyris軟件包含各種簡(jiǎn)單易用的數(shù)據(jù)分析工具,可以測(cè)定熱轉(zhuǎn)變,例如起始溫度、峰面積、峰高和重量變化。