根據(jù)GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法測(cè)定飲用水中的碘-公司動(dòng)態(tài)-珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司

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根據(jù)GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法測(cè)定飲用水中的碘

發(fā)布時(shí)間：2024/7/26

　　碘化物和碘酸鹽是存在于水中的兩種碘。碘是人類健康必需的微量元素，但攝入過(guò)量或不足都會(huì)引起甲狀腺疾病。碘也可以作為消毒劑或消毒副產(chǎn)物引入水中。因此，碘分析對(duì)于監(jiān)測(cè)飲用水的質(zhì)量和安全至關(guān)重要。

　　GB/T-5750《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》是中國(guó)環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所和中國(guó)疾病預(yù)防控制中心發(fā)布的系列標(biāo)準(zhǔn)。這套全面的標(biāo)準(zhǔn)包括水質(zhì)檢驗(yàn)的一般原則和要求，以及物理指標(biāo)、化學(xué)指標(biāo)、有機(jī)物指標(biāo)、微生物指標(biāo)和放射性指標(biāo)等各種指標(biāo)的具體檢驗(yàn)方法。它以GB5749《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》為依據(jù)，并會(huì)定期更新以反映最新的科技發(fā)展。在最新版本GB 5749-20221中，碘化合物被列為目標(biāo)分析物，元素碘的觸發(fā)量規(guī)定為0.1 mg/L。其最新版本為GB/T-5750-20232，于2023年3月17日批準(zhǔn)，并于2023年10月1日開(kāi)始實(shí)施。

　　GB/T-5750.5《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第5部分：無(wú)機(jī)陰離子和無(wú)機(jī)非金屬》規(guī)定了飲用水中以下無(wú)機(jī)陰離子和無(wú)機(jī)非金屬的濃度測(cè)定方法，如氟化物、氯化物、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、溴酸鹽、碘酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸鹽。第13.4節(jié)概述了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)測(cè)定飲用水中碘的分析方法。

　　與其他分析技術(shù)相比，ICP-MS具有靈敏度高、多元素檢測(cè)、檢出限低、動(dòng)態(tài)范圍寬、分析速度快、易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。在本文中，我們報(bào)告了一種使用珀金埃爾默NexION® 1100 ICP-MS儀器分析各種飲用水樣品中碘的方法。根據(jù)GB/T-5750.5評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)質(zhì)量。

Part.Ⅰ 實(shí)驗(yàn)

　　 1.試劑和樣品

　　碘是一種揮發(fā)性元素，在酸性介質(zhì)中很容易轉(zhuǎn)化為元素形式，并可產(chǎn)生顯著的記憶效應(yīng)。根據(jù)GB/T-5750.5-2023第13.4節(jié)，使用0.25%(w/w)的四甲基氫氧化胺(TMAH)基礎(chǔ)溶液制備校準(zhǔn)空白、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、內(nèi)標(biāo)、高通量系統(tǒng)(HTS)載體溶液和清洗液。TMAH基礎(chǔ)溶液通過(guò)在超純水(UPW，電阻率>18.2MΩ)中100倍稀釋(v/v)濃縮的高純度TMAH(25 wt.%，Tama Chemicals，Moses Lake，Washington，USA)來(lái)制備。

　　水樣包括自來(lái)水、咖啡機(jī)供水管道中的水、當(dāng)?shù)鼐?地下水)、兩瓶純水和三瓶泉水，涵蓋了各種硬度。將水樣堿化至0.25% TMAH并直接測(cè)定，無(wú)需預(yù)先稀釋。

　　 2.校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品

　　通過(guò)在碘濃度為0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀釋1000 ppm碘化鈉溶液(珀金埃爾默 TruQ MS定制標(biāo)準(zhǔn)品)來(lái)制備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。濃度為10 μg/L和 50μg/L的標(biāo)準(zhǔn)品也用作持續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證(CCV)樣品。

　　 3.內(nèi)標(biāo)(ISTD)

　　內(nèi)標(biāo)由400 μg/L的Te組成，通過(guò)在0.25% TMAH中稀釋珀金埃爾默的單元素標(biāo)準(zhǔn)品(參見(jiàn)表格“所用耗材”)來(lái)制備。將內(nèi)標(biāo)溶液連續(xù)引入高通量系統(tǒng)(HTS)切換閥的指定端口，并與載體溶液/樣品在線混合。

　　 4.QC樣品

　　QC樣品包括兩種加標(biāo)水樣(自來(lái)水和井水)以及CCV。

　　 5.儀器

　　使用配備S20系列自動(dòng)進(jìn)樣器和高通量系統(tǒng)(HTS)的NexION 1100 ICP-MS(珀金埃爾默，Shelton，Connecticut，USA)進(jìn)行所有測(cè)定。使用氦碰撞(KED)模式測(cè)定碘-127。儀器組件、工作條件和數(shù)據(jù)采集參數(shù)如表1所示。

表1. NexION 1100 ICP-MS儀器參數(shù)和工作條件

Part.Ⅱ 結(jié)果和討論

　　1.線性度和檢出限

　　在內(nèi)標(biāo)校正和空白扣除后繪制校準(zhǔn)曲線。如圖1所示，在校準(zhǔn)范圍內(nèi)獲得的相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9998。

圖1.0.25% TMAH中127I的校準(zhǔn)曲線

　　方法檢出限(MDL)的確定方法為：校準(zhǔn)空白的10次重復(fù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以10。在本文中，測(cè)得的MDL為0.007 μg/L，遠(yuǎn)低于GB/T-5750.5-2023規(guī)定的檢出限0.6ug/L。

　　2.清洗效率

　　在本文中，堿性條件的利用顯著增強(qiáng)了碘(I)的穩(wěn)定性，從而減輕了記憶效應(yīng)。此外，通過(guò)實(shí)施高通量系統(tǒng)(HTS)，甚至實(shí)現(xiàn)了更高的清洗效率。HTS包括一個(gè)高流量真空泵、一個(gè)7端口切換閥和一個(gè)樣品定量環(huán)。真空泵迅速將樣品輸送到樣品定量環(huán)中，有效地沖洗基于PFA的無(wú)金屬流路3。如表2所示，在500 μg/L校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品后測(cè)定的空白的剩余碘濃度僅為0.12 μg/L，這與1/4000的極高清洗效率相符合。

表2.檢查清洗效率

　　3.準(zhǔn)確度

　　在缺乏飲用水中碘的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的情況下，通過(guò)檢查加碘飲用水的回收率來(lái)評(píng)估該方法的準(zhǔn)確度。該評(píng)估使用了兩種飲用水樣品：一種是從當(dāng)?shù)厣痰曩?gòu)買(mǎi)的瓶裝泉水，另一種是從居民水井中獲取的井水。將每個(gè)樣品分別加標(biāo)至10、50和100 μg/L三個(gè)濃度，并進(jìn)行三次測(cè)定。對(duì)未加標(biāo)的水進(jìn)行六次重復(fù)測(cè)定，并將平均值用作計(jì)算的減數(shù)。加標(biāo)回收率計(jì)算為加標(biāo)和未加標(biāo)樣品濃度之間的差值除以加標(biāo)濃度。如表3所示，兩種水源的所有加標(biāo)濃度的回收率均在±10%以內(nèi)，符合GB/T-5750.5-2023規(guī)定的80%-120%的范圍。

表3.加碘試驗(yàn)結(jié)果

　　4.精密度

　　通過(guò)重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)來(lái)評(píng)估精密度。使用各種飲用水進(jìn)行精密度試驗(yàn)，包括自來(lái)水、咖啡機(jī)供水管道中的水、井水和瓶裝泉水。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定5次，以計(jì)算RSD。如表4所示，該方法的RSD為1.9%~3.2%，符合GB/T-5750.5-2023規(guī)定的<5%的要求。

表4.精密度試驗(yàn)結(jié)果

　　5.穩(wěn)定性

　　為了評(píng)估長(zhǎng)期穩(wěn)定性，在10小時(shí)的較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)重復(fù)分析了各種飲用水樣品，包括自來(lái)水、當(dāng)?shù)鼐?、兩瓶純水和三瓶泉水。在整個(gè)分析過(guò)程中，監(jiān)測(cè)濃度為10 μg/L和50 μg/L的兩個(gè)持續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證(CCV)樣品和內(nèi)標(biāo)的回收率。

　　CCV回收率：如圖2所示，兩種濃度的回收率均在原始讀數(shù)的±10%范圍內(nèi)。在運(yùn)行過(guò)程中沒(méi)有觀察到明顯的趨勢(shì)，這驗(yàn)證了在10小時(shí)的樣品運(yùn)行中校準(zhǔn)的有效性。這對(duì)于提升高通量實(shí)驗(yàn)室的整體效率和生產(chǎn)率非常重要，因?yàn)樗鼙苊庑?zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的頻繁重新運(yùn)行。

圖2.在各種飲用水樣品的10小時(shí)分析過(guò)程中
獲得的CCV回收率

　　內(nèi)標(biāo)回收率：將內(nèi)標(biāo)(IS)歸一化為校準(zhǔn)空白，時(shí)間分辨圖如圖3所示?？偟腎S回收率在80%-120%范圍內(nèi)，證明該方法和系統(tǒng)具有出色的穩(wěn)定性和穩(wěn)健性，并且適用于較長(zhǎng)時(shí)間的樣品運(yùn)行。

圖3.在各種飲用水樣品的10小時(shí)分析過(guò)程中
獲得的內(nèi)標(biāo)回收率(歸一化為校準(zhǔn)空白)

　　 結(jié)論 /Summary

　　根據(jù)GB/T-5750.5-2023中概述的指南，使用NexION 1100 ICP-MS測(cè)定各種飲用水樣品中的碘。評(píng)價(jià)該方法的線性度、檢出限、清洗效率、準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性。

　　相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9998，表明在高達(dá)500 μg/L的校準(zhǔn)范圍內(nèi)具有良好的線性度。方法檢出限(MDL)為0.007 μg/L，遠(yuǎn)低于0.6 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)兩種水樣的加標(biāo)試驗(yàn)驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確度。兩種樣品的回收率均在±10%以內(nèi)，完全在±15%的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。各種飲用水樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.9%~3.2%，均低于要求的5%，證明了本文所述的精密度。通過(guò)在各種飲用水樣品的10小時(shí)分析過(guò)程中獲得的CCV和內(nèi)標(biāo)的一致回收率驗(yàn)證了穩(wěn)定性。

　　本文表明，NexION 1100 ICP-MS能夠滿足和/或超過(guò)GB/T-5750.5-2023推薦的關(guān)于飲用水中碘測(cè)定的要求。本應(yīng)用文獻(xiàn)介紹的方法具有可靠性和一致性，并且適合其預(yù)期目的。

所用耗材