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石墨爐原子吸收光譜儀測定醫(yī)用輸液、輸血、注射器具溶出物中Pb含量
本文采用石墨爐原子吸收光譜法，將醫(yī)用輸液、輸血、注射器具溶出物注入石墨爐原子吸收分光光度計中，進行微量鉛元素的分析測定。該方法的線性范圍為0～25μg/L；回收率分別為102%和98.1%；檢出限為0.21878μg/L；精密度為2%～4%，結果準確，滿足標準要求，獲得了滿意的分析結果。
關鍵詞：石墨爐原子吸收；醫(yī)用輸液、輸血、注射器具；溶出物中Pb；氘燈
GB /T14233.1-2022《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第一部分：化學分析方法》是我國一次性使用醫(yī)用高分子塑料制品化學性能通用的檢驗方法。方法中金屬含量檢測的方法有多種，本方法為石墨爐原子吸收光譜法測定醫(yī)用輸液、輸血、注射器具中鉛含量，具有簡便、快捷、靈敏度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點。
方法原理??????
將含鉛的溶出液樣品及標準樣品GSB 07-1183-2000，批號201239和201237定容后，注入石墨爐原子吸收分光光度計中。采用經(jīng)典縱向加熱、氘燈扣背景技術，經(jīng)過干燥、灰化和原子化，鉛基態(tài)原子對283.3nm特征譜線產生吸收，其吸收強度在一定范圍內與鉛濃度成正比，從而測定樣品中鉛含量。
實驗過程
01 儀 器
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| 原子吸收分光光度計： SP-3803AA | 鉛空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司) |
02 試 劑
? Pb的標準儲備液，濃度為1000μg/mL(上海市計量測試研究院)
? Pb的標準中間液，濃度為10μg/mL：取Pb標準儲備液1ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。
? Pb的標準使用液，1000μg/mL：取Pb標準中間液10ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。
? 硝酸溶液：1+99
? 去離子水，由純水機制得
? 磷酸二氫銨溶液(60 g/L)：稱取磷酸二氫銨(NH4H2PO4，優(yōu)級純) 6g，加純水溶解并定容至100 mL。
03 儀器參數(shù)
? 燈電流：4mA
? 光譜帶寬：0.7nm
? 波長：283.30nm
? 進樣量：標準溶液及樣品20μL+5μL磷酸二氫銨溶液
? 石墨管：熱解涂層石墨管
? 計算方式：峰高
? 背景矯正方式：氘燈
? 升溫參數(shù)：經(jīng)優(yōu)化測試，升溫參數(shù)見下表
表1 Pb石墨爐升溫參數(shù)
04 樣品制備
取樣品，按每個樣品0.1g對應1mL的比例加水，在37℃±1℃下恒 8h 將樣品與液體分離，冷至室溫，作為檢驗液。取同體積水置于玻璃容器中，同法制備溶出液對照空白液。
標準樣品由壇墨質檢-標準物質中心采購。臨用前小心打開安瓿瓶，用2mL干燥潔凈移液管從各安瓿瓶中準確量取2mL濃樣至250mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，再從中取10mL至100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度混勻后，在37℃±1℃下恒 8h 后使用，同法制備空白。
05 試樣分析
Pb標準曲線
工作曲線的配置：吸取Pb標準使用液0.0、0.5、1、1.5、2、2.5mL于100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0、5、10、15、20、25μg/L。
標準曲線：0、5、10、15、20、25 μg/L，1%HNO3介質。
吸光度與鉛濃度的線性回歸方程：A=0.011599C+0.0059相關系數(shù)R=0.99912
鉛的檢出限為0.21878μg/L。
圖1.標準曲線
樣品測定
在最佳分析條件下對溶出液樣品中的鉛進行測定，并做加標回收實驗，結果如下：
表2 溶出樣品分析結果
標準樣測定
在相同樣品處理條件下對標準物質進行分析，選擇了2種標準物質進行方法驗證，測試結果及精密度結果為考察此方法的準確度和可靠性，各標準物質的測試結果與標準值吻合，標準物質測定結果列于表3中。
表3.標準物質測定值與標準值比較(單位：μg/L)
本文總結
石墨爐原子吸收光譜儀測定醫(yī)用輸液、輸血、注射器具溶出物中Pb含量，該方法具有良好的重現(xiàn)性、精密度為2%～4%，檢出限為0.21878μg/L；回收率高，完全滿足醫(yī)用輸液、輸血、注射器具溶出物中Pb含量的測定。