您好, 歡迎來(lái)到制藥網(wǎng)
會(huì)員.png)
9Spectrum 3 MIR/NIR/F
新聞排行榜
更多產(chǎn)品展示
更多-
-
珀金埃爾默HS2400頂空進(jìn)樣器具有很高
-
PerkinElmer GCMS 240
-
GC 2400™ 平臺(tái)-帶分
-
PerkinElmer MPS 320&
-
TrasION 1080 ICP-MS水
【科技前沿】無(wú)需稀釋，采用全基體進(jìn)樣系統(tǒng)測(cè)定海水中納米顆粒
單顆粒ICP-MS(SP-ICP-MS)已成為分析各種環(huán)境樣品中納米顆粒(NPs)的重要工具。該方法能夠在單次分析中快速、準(zhǔn)確地分析粒徑、顆粒濃度和溶解離子濃度，從而成為跟蹤納米顆粒在自然系統(tǒng)中的行為(溶解和聚合)的首選技術(shù)。然而，納米顆粒在環(huán)境樣品中的溶解和聚合取決于基體，且樣品基體組成和濃度(例如溶解有機(jī)質(zhì)(DOM)和離子強(qiáng)度)對(duì)其具有極大影響。因此，在分析之前稀釋樣品可能會(huì)影響樣品中納米顆粒的狀態(tài)。在SP-ICP-MS中實(shí)現(xiàn)精確測(cè)量，需要精確地測(cè)量輸運(yùn)效率(TE)、樣品流速以及用于校準(zhǔn)儀器和樣品基體的標(biāo)準(zhǔn)品之間的精確基體匹配。
珀金埃爾默使用NexION®系列 ICP-MS的全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS)進(jìn)行分析，它可以提供在線地利用氣體對(duì)霧室中氣溶膠進(jìn)行稀釋的功能。這種稀釋機(jī)制可以在不影響樣品中納米顆粒的狀態(tài)的情況下降低基體效應(yīng)、消除信號(hào)抑制，在無(wú)需基體匹配的情況下實(shí)現(xiàn)離子和納米顆粒標(biāo)液的進(jìn)樣。以下將模擬海水樣品中金納米顆粒的分析，并利用AMS功能避免人為稀釋，并討論儀器配置條件對(duì)單顆粒ICP-MS進(jìn)行精確和準(zhǔn)確顆粒分析的影響。
實(shí)驗(yàn)
+ 樣品和樣品制備
在超高純(UHP)水中以1、2 和3 ppb濃度制備離子金(Au+)標(biāo)準(zhǔn)品，并且在超高純水中按60000顆/mL制備60 nm的金納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)品(NIST 8013)。使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(CASS-6，加拿大國(guó)家研究委員會(huì))制備海水樣品，并摻入60000 顆/mL的60 nm NIST 金納米顆粒。在分析之前不進(jìn)行進(jìn)一步的樣品稀釋。
+ 儀器參數(shù)
所有分析均在NexION®系列 ICP-MS上進(jìn)行，并使用表1中所示的進(jìn)樣附件和參數(shù)。全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS)的氣流量設(shè)定為0.4 L/分鐘，即10倍稀釋，可在未經(jīng)任何人為稀釋的情況下分析未稀釋的海水，從而簡(jiǎn)化樣品制備，并確保樣品基體中納米顆粒的完整性。
NexION®系列 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS
表1. 用于海水中納米顆粒分析的NexION®系列 ICP-MS參數(shù)
結(jié)果和討論
在使用AMS的情況下，輸運(yùn)效率、離子校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)度和顆粒計(jì)數(shù)將受到影響。如圖1所示，所有這些參數(shù)隨著AMS氣流量的增加而降低，這是可以預(yù)見(jiàn)到的，因?yàn)锳MS在霧化后、導(dǎo)入等離子體之前將稀釋樣品氣溶膠。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，必須在與樣品相同的AMS氣流量下測(cè)量輸運(yùn)效率和離子校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。如圖2所示，在幾種不同的AMS氣流量下精確確定NIST 60 nm 金顆粒的粒徑，證明如果使用相應(yīng)的離子校準(zhǔn)，AMS不會(huì)影響粒徑測(cè)量的準(zhǔn)確度。完成以上驗(yàn)證后，將金納米顆粒添加到海水樣品中并進(jìn)行測(cè)量。這些結(jié)果顯示出相同的粒徑和粒徑分布。結(jié)果表明，適當(dāng)?shù)膬x器參數(shù)設(shè)置和AMS降低了基體效應(yīng)，從而能夠在復(fù)雜的環(huán)境基體(如海水)中進(jìn)行準(zhǔn)確精準(zhǔn)的納米顆粒測(cè)量，而無(wú)需與離子校準(zhǔn)標(biāo)液進(jìn)行基體匹配。這種能力簡(jiǎn)化了流程，增加了可用性，最重要的是，由于消除了液體稀釋的需要，可在分析樣品中獲得納米顆粒的準(zhǔn)確結(jié)果。
圖1. AMS氣體流量對(duì)輸運(yùn)效率、離子強(qiáng)度讀數(shù)和顆粒計(jì)數(shù)的影響
圖2. AMS氣體流量對(duì)NIST 8013 60 nm 金納米顆粒測(cè)量粒徑的影響
結(jié)論
使用珀金埃爾默的NexION®系列 ICP-MS，證明了SP-ICP-MS精確測(cè)量海水(典型的復(fù)雜基體)中納米顆粒粒徑大小和濃度的能力，而無(wú)需手工稀釋樣品。這些測(cè)量是通過(guò)使用全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS)實(shí)現(xiàn)的，AMS是一種在線氣溶膠稀釋技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)海水類樣品的直接進(jìn)樣。消除手動(dòng)稀釋步驟的能力對(duì)于納米顆粒測(cè)量非常重要，在分析之前稀釋樣品基體可能會(huì)影響納米顆粒的狀態(tài)。AMS是對(duì)復(fù)雜基體進(jìn)行SP-ICP-MS分析的重要工具，可以對(duì)懸浮液中的納米顆粒直徑和數(shù)量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量，因此無(wú)需考慮用水稀釋導(dǎo)致的納米顆粒狀態(tài)的轉(zhuǎn)化對(duì)于測(cè)量結(jié)果的影響。
掃描二維碼，獲取詳細(xì)資料
