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航空渦輪燃料生物柴油中脂肪酸甲酯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法
航空渦輪燃料（AVTUR）是用于飛機(jī)燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)的石油產(chǎn)品，主要由石油加工制得。本文可適用于分析航空渦輪燃料（AVTUR）中脂肪酸甲酯的含量分析。本文所檢測(cè)的脂肪酸甲酯的種類是特別選擇的，它們通常占目前用于生物柴油與傳統(tǒng)礦物柴油混合物的主要生物燃料原料成分的95%以上。采用60米長(zhǎng)的WAX極性色譜柱可以分離噴氣燃料中非極性碳?xì)浠衔锘|(zhì)和任何礦物柴油污染的極性FAME物質(zhì)。由于在一些樣品中存在高分子量石腦油成分，完全分離是不可能的，所以采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè)分析。
參考標(biāo)準(zhǔn)：IP 585/10 GC-MS選擇性離子監(jiān)測(cè)/掃描檢測(cè)法測(cè)定航空渦輪燃料中生物柴油中脂肪酸甲酯 (FAME) 的含量。
表1. 脂肪酸甲酯檢測(cè)的種類(點(diǎn)擊查看大圖)
1 標(biāo)樣及試劑
① 表1中6種脂肪酸甲酯，純度大于99%
② 十二烷，純度大于90%
③ 環(huán)己烷，色譜純
2 校準(zhǔn)溶液的配制及樣品前處理
① 分別準(zhǔn)確稱取20.0 mg脂肪酸甲酯于帶蓋試劑瓶中，加入正十二烷至總質(zhì)量為10.0 g，加蓋搖勻備用，即得2000 mg/kg的脂肪酸甲酯單標(biāo)溶液。
② 分別移取500 µL脂肪酸甲酯單標(biāo)溶液于10 mL容量瓶中，并用正十二烷定容至10 mL，即得100 mg/kg的脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，標(biāo)記為溶液①。
③ 按照表2配制不同濃度的校準(zhǔn)曲線溶液。
表2
④ 樣品前處理：精密移取1 mL油樣于進(jìn)樣小瓶中。
⑤ 樣品加標(biāo)：精密移取0.8 mL油樣于進(jìn)樣小瓶中，再加入0.2 mL的溶液①。
⑥ 全程序空白，取1 mL正十二烷于進(jìn)樣小瓶中，為全程序空白溶液。
⑦ 移取一定體積的環(huán)己烷于洗針瓶中，作為洗針液。
3 測(cè)試儀器及條件
本次實(shí)驗(yàn)采用了珀金埃爾默Clarus 690-SQ8 GCMS(如圖1所示)，液體直接進(jìn)樣，具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表3所示。
圖1.珀金埃爾默Clarus 690-SQ8 GCMS
表3.儀器方法參數(shù)(點(diǎn)擊查看大圖)
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
按照表3的方法分析溶劑空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品，圖2是溶劑空白總離子流圖。
圖2.溶劑空白總離子流圖(點(diǎn)擊查看大圖)
圖3.標(biāo)準(zhǔn)溶液 (100 mg/kg) 的總離子流圖(點(diǎn)擊查看大圖)
圖3是校準(zhǔn)溶液最高濃度點(diǎn)的總離子流圖，對(duì)比兩個(gè)圖，可以看出溶劑在目標(biāo)物出峰位置無(wú)干擾。目標(biāo)物C16:0，C17:0，C18:0，C18:1，C18:2，C18:3對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間分別是18.29 min、22.08 min、27.13 min、28.35 min、30.72 min和33.68 min。在表3的分析方法下，6個(gè)組分響應(yīng)良好，且完全分離。圖4是校準(zhǔn)溶液最低濃度點(diǎn)的選擇離子流圖，可以看出各組分峰型對(duì)稱，響應(yīng)優(yōu)異。
圖4.標(biāo)準(zhǔn)溶液 (2 mg/kg) 的選擇離子流圖(點(diǎn)擊查看大圖)
圖5.各化合物校準(zhǔn)曲線圖(2、4、6、8、10、20、40、60、80、100 mg/kg)(點(diǎn)擊查看大圖)
校準(zhǔn)曲線溶液濃度分別為2、4、6、8、10、20、40、60、80、100 mg/kg，用同樣方法分析，繪制曲線，得到的校準(zhǔn)曲線如圖5所示，各個(gè)組分的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，線性優(yōu)異。校準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)、中間濃度點(diǎn)、最高濃度點(diǎn)重復(fù)連續(xù)進(jìn)樣6針得到的峰面積重復(fù)性如表4所示，峰面積重復(fù)性優(yōu)異。
表4.峰面積重復(fù)性(點(diǎn)擊查看大圖)
用表3的方法分析3個(gè)實(shí)際油樣及其樣品加標(biāo)(加標(biāo)20 mg/kg)，圖6是樣品1的分析檢測(cè)結(jié)果，圖7是樣品1加標(biāo)20 mg/kg的分析檢測(cè)結(jié)果。其他樣品對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值、加標(biāo)后檢測(cè)值以及計(jì)算得到的加標(biāo)回收率如表5所示。從結(jié)果看出，多數(shù)樣品未檢測(cè)出脂肪酸酯的含量，個(gè)別樣品含有少量的脂肪酸甲酯。整體加標(biāo)回收率處于80%~100%之間，說(shuō)明該方法準(zhǔn)確度高。
圖6.樣品1分析檢測(cè)結(jié)果(點(diǎn)擊查看大圖)
圖7.樣品1加標(biāo)(20 mg/kg)后分析檢測(cè)結(jié)果(點(diǎn)擊查看大圖)
表5.樣品結(jié)果及加標(biāo)回收率(點(diǎn)擊查看大圖)
實(shí)驗(yàn)討論
本文利用了珀金埃爾默Clarus 690-SQ8 GCMS建立了一種分析航空渦輪燃料的脂肪酸甲酯的方法。方法具有樣品前處理簡(jiǎn)單、線性優(yōu)異、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。
珀金埃爾默Clarus 690-SQ8 GCMS是一款單四極桿氣相色譜-質(zhì)譜儀。其具有抽真空速度快、質(zhì)量范圍寬、離子源維護(hù)簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。其優(yōu)異的定性和定量能力，可助您完美完成實(shí)驗(yàn)室的日常檢測(cè)工作，并戰(zhàn)勝每天面對(duì)的特殊挑戰(zhàn)。