1 儀器測試條件的影響
1.1 傳溫介質傳熱均勻性的影響
各種熔點測定方法其溫度都不是直接從被測樣品上得到的。經(jīng)典的方法是通過導熱油傳導到水銀溫度計上,通過讀取溫度計讀數(shù)確定熔點。傳統(tǒng)的傳溫介質,對于80℃以下的藥品,采用水作為傳溫介質,80℃以上的藥品,采用硅油或液體石蠟作傳溫介質,為了保證介質傳溫均勻,必須在介質加熱的過程中,用攪拌器攪拌介質,保持介質的溫度一致。
1.2 起始溫度對熔點的影響
起始溫度偏高,升溫速度又快,熱量往往來不及傳遞,使熔點值偏高。起始溫度過低,預熱時間過長,某些不穩(wěn)定的樣品加熱后會產(chǎn)生分解及升華現(xiàn)象,使測得的熔點偏低。
1.3 升溫速率對熔點的影響
1.3.1 對熔點測定結果的影響
經(jīng)典的方法是通過導熱介質傳導到水銀溫度計上,通過讀取溫度計讀數(shù)確定熔點。
在實際中,升溫速率的影響是很復雜的,它對溫度的控制在很大程度上與試樣種類和轉變的類型密切相關。
1.3.2 對熔點測定重現(xiàn)性的影響
加熱速度越大,讀數(shù)的重現(xiàn)性越差。這一現(xiàn)象可以用二元混合物的相圖來解釋。因此,只有在低的升溫速率下才能得到較可行的結果。
為保證測定結果的一致性,《中國藥典》規(guī)定升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,熔融同時分解的樣品升溫速率為每分鐘2.5—3.0℃。