粉體混合質(zhì)量的定量分析
在EYH—系列二維運動混合機或其它粉體混合設備GMP認證工作的第四階段——性能確認
(PQ)中,提到了混合均勻度的檢測(RSD)。毫無疑問,混合均勻度是評定混合機性能的zui
重要指標。
1、 粉體混合的含義
粉體混合是二種以上組份在干燥狀態(tài)或有少量液體存在下,以外力作用攪混,使其不均一性不斷
降低的過程。所謂二種以上組份,可以是不同的物質(zhì),也可以是同一物質(zhì)而有不同的物理特性:
如含水率不同、顆粒直徑不同、顏色不同等等。
粉體混合是一個復雜的隨機過程,混合質(zhì)量的評估及測定方法一直是困擾著人們的棘手問題。隨
著時代的發(fā)展,憑人的五官感覺來判定混合均勻度的日子已經(jīng)過去。用科學的、數(shù)量形式來判定
混合均勻度,就是粉體混合的定量分析。要做到定量分析,必然要有取樣、檢測、統(tǒng)計分析(數(shù)
據(jù)處理)幾個過程,從而得到一個單一的量值來表達混合物的均勻度。
2、 取樣
從混合物中某一位置取出少量的物料,叫“取樣",這少量的物料叫作“觀測樣品"又稱“點樣
品",取樣的位置稱“取樣點"。
在同一容器內(nèi),同一時間水平上,不同取樣點取得的樣品組成這一時間水平上的“樣本"。點樣
品的個數(shù)即樣本的大小。
關于樣品的大小:在滿足檢測需要的量并可能對取樣點周圍物料具有代表性的前提下,樣品越小
越好。樣品過大,不僅浪費物料,且對定量分析的正確性不利。
關于樣品個數(shù)多少(即樣本的大?。簶悠穫€數(shù)越多,即樣本越大,定量分析結(jié)果越可靠,誤差
率越小。但迄今為止,確定*樣品個數(shù)尚未研究出來。據(jù)美國化學工程協(xié)學建議,要求5~15
個樣品,也有人認為至少需要20個乃至50個樣品。我國習慣上取5~10個樣品。關于取樣點位
置,在物料處于靜止狀態(tài)下取樣時,取樣點應盡可能均布在物料的各個位置。如果能在混合物的
運動流中取樣,則比靜止狀態(tài)下取樣所得出分析結(jié)果要準確。所以,在條件許可的情況下(如zui
佳混合時間已經(jīng)確定),在混合器出口物流中取樣的辦法好。
3、 檢測
將取得樣品,用化學或物理的方法,測定各組分(尤其是關鍵組分——示蹤物)的含量:
X。如果樣品個數(shù)是5,則檢測到5個結(jié)果:X1;X2;X3;X4;X5。關于檢測方法,應由組分
的性質(zhì),混合的目的和實際條件來決定。
4、 統(tǒng)計分析
將上述檢測結(jié)果,用統(tǒng)計學的方法,進行計算,得出單一的數(shù)值,來評估混合物的混合質(zhì)量,叫
統(tǒng)計分析法。
1). 算術平均值,又稱樣本均值:X
X= — Σxi
式中:n——點樣品數(shù)(樣本大?。?
Xi——第i個樣品測得的參數(shù)。如質(zhì)量、含水量、顆粒數(shù)等。
2). 方差:σ2
σ2 = —— Σ(Xi — X)2
3). 標準偏差,又稱SD(Standard Deviation的縮寫):σ
σ=√σ2 =√——Σ(Xi – X)2
在20世紀40年代以前,一直用σ來定義(評估)粉體混合質(zhì)量,σ值越小,混合越均勻。然
而,實踐表明,這一定義在某些情況下很不,誤差較大。英國粉體工程N.哈恩貝
在其專著“工業(yè)中的混合過程"(中國石化出版社1991)說過這樣一句話:“……由樣品
中得到的實踐方差
(σ2)數(shù)值沒有多大價值,除非與極限方差值可以關聯(lián)"。
4). 相對標準偏差,又稱RSD(Relative Standard Deviatio):V
V有很多種算法,以下僅提供2個常用算法。
算法1:V= ×100%
算法2:V= (×100%)