Avio 200 ICP-OES
本文介紹了使用珀金埃爾默Avio 200電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES) 測定高純石英砂樣品中多種雜質(zhì)元素的分析方法，并對該方法進(jìn)行了系統(tǒng)驗證。結(jié)果表明，該方法具有出色的準(zhǔn)確度和良好的精密度，2份樣品的結(jié)果值均滿足《GB/T 32649-2016 光伏用高純石英砂》標(biāo)準(zhǔn)中對13種雜質(zhì)元素的限值要求，從而實現(xiàn)了對高純石英砂樣品中痕量元素的準(zhǔn)確測定。
關(guān)鍵詞
Avio 200、ICP-OES、高純石英砂、痕量元素
高純石英是石英玻璃、硅材料及相關(guān)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，廣泛應(yīng)用于電子信息、光伏、光通信和電光源等行業(yè)，在新材料、新能源戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)中具有重要地位和作用。其中，SiO2純度≥99.998%（4N8）的高純石英高端產(chǎn)品不僅是一種新材料和礦物功能材料，而且是半導(dǎo)體、光伏、電子信息和高端電光源等生產(chǎn)必不可少的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，也是我國芯片發(fā)展(晶圓制造與芯片封裝等)不可或缺的關(guān)鍵材料之一，在電子信息、新材料和新能源等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)以及國防軍工、國家安全中具有非常重要的作用和地位。《GB/T 32649-2016》標(biāo)準(zhǔn)中要求高純石英砂雜質(zhì)元素總含量≤25µg/g，其中Li、K、Na含量總和小于2.5µg/g。
本文采用濕法消解，使用珀金埃爾默Avio 200電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES)測定石英樣品中的Co、Ni、Ba、Fe、B、Mn、Cr、Mg、Ca、Cu、Ti、Zr、Al、Na、K、Li等16種元素。其結(jié)果穩(wěn)定、可靠，實現(xiàn)了對高純石英砂中雜質(zhì)元素的快速測定。
實驗部分
1 試劑
49%氫氟酸(G3級別)；電子級硝酸
Al，B，Ba，Be，Bi，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，F(xiàn)e，Ga，K，Li，Mg，Mn，Na，Ni，Pb，Se，Sr，Te，Tl，Zn 24元素混合標(biāo)液(珀金埃爾默Pure VIII，100µg/mL)
Ti，Zr單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 µg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)
超純水(電阻率18.2兆歐，Milli-Q)
2 溶液配制及樣品前處理
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液‖：將Ti，Zr加入到24元素混合標(biāo)液中，配制成10.0 µg/mL 26元素混合標(biāo)液；
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度：分別準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液‖ 0、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、1.0 mL置于7個離心管中，用5%硝酸定容至10mL搖勻待用，此系列溶液濃度分別為0.0 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L、100.0 µg/L、200.0 µg/L、1000.0 µg/L。各元素標(biāo)準(zhǔn)系列使用液，其質(zhì)量濃度見表1。
表1.ICP-OES法各元素混合標(biāo)準(zhǔn)系列使用液濃度(點擊查看大圖)
(單位為微克每升)
3 樣品處理
a)樣品破碎
首先用木錘或不銹鋼錘將塊狀石英樣品粉碎，將粉碎后的石英樣品用10%左右的鹽酸浸泡去除表面可能的污染元素；隨后使用超純水沖洗石英樣品至中性，最后將沖洗干凈的石英樣品置于100℃烘箱中烘干，取出冷卻后，用瑪瑙研缽研磨至細(xì)粉狀，待測。
b)濕法消解
準(zhǔn)確稱取1.0g(精確至0.0001g)樣品于干凈的聚四氟乙烯燒杯中，仔細(xì)加入10mL氫氟酸+1mL硝酸，蓋上蓋子，在120°電熱板上消解約2h至樣品全部溶解，開蓋升溫至200°趕酸至盡干，取下加入3mL 50%硝酸溶解殘渣，用去離子水轉(zhuǎn)移至15mL塑料刻度離心管中，并定容至10mL，搖勻待測。同時做2份試劑空白。
4 實驗儀器及設(shè)備
Avio 200 ICP-OES及其平板等離子體系統(tǒng)
石墨加熱板
5 儀器參數(shù)及方法優(yōu)化
表2.儀器參數(shù)
結(jié)果與討論
1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
本實驗中采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，對待測的每個元素各選取了1-2條譜線用于實驗，通過對每條譜線進(jìn)行樣品加標(biāo)溶液、試劑空白和得到的強度圖進(jìn)行對比，選擇無譜峰干擾、信背比高的譜線作為分析譜線。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，16種微量元素的線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.9995，各元素選擇譜線和相關(guān)系數(shù)如下表3所示。
表3.16種元素線性相關(guān)系數(shù)
各元素校準(zhǔn)曲線如下圖(cps/s，µg/L)
圖1.各元素校準(zhǔn)曲線(點擊查看大圖)
2 檢出限和樣品測試結(jié)果
實驗使用濕法消解，測試10個空白溶液，以10個空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(溶液檢出限)乘以稀釋因子10(1.0g-10mL)，作為該條件下的方法檢出限(µg/g)。
表4. 16種元素檢出限
本實驗濕法消解樣品測試結(jié)果如表5所示，根據(jù)《GB/T32649-2016 光伏用高純石英砂》標(biāo)準(zhǔn)，測試樣品符合光伏用高純石英砂對微量雜質(zhì)元素Ni、Fe、B、Mn、Cr、Mg、Ca、Cu、Ti、Al、Na、Li、K等的限值要求。同時從結(jié)果可以看出，16種雜質(zhì)元素的加標(biāo)回收率處于90%-115%之間，結(jié)果可靠。
表5.樣品測試結(jié)果及回收率
3 樣品重復(fù)性（RSD%）
采用濕法消解，石英A的樣品加標(biāo)20ppb測試11次計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
表6.樣品重復(fù)性
結(jié)論
實驗使用珀金埃爾默Avio 200 ICP-OES，采取標(biāo)準(zhǔn)曲線法的測量方式，通過對各元素線性、檢出限、加標(biāo)回收率的考察，表明Avio 200 ICP-OES具有高靈敏度、強穩(wěn)定性等技術(shù)優(yōu)勢，完全適用并能夠更好的滿足和完成高純石英砂中Al、B、Mn、Ca、Ti、Zr、Mg、Ba、Co、Cr、Cu、Fe、Na、Ni、K、Li等多種雜質(zhì)元素的測量需求。
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