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萃取方式

SPME有三種基本的萃取模式:直接萃?。―irect Extraction SPME）、頂空萃?。℉eadspace SPME）和膜保護(hù)萃取（membrane-protected SPME）。

直接萃取

直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質(zhì)中，目標(biāo)組分直接從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。在實(shí)驗(yàn)室操作過(guò)程中，常用攪拌方法來(lái)加速分析組分從樣品基質(zhì)中擴(kuò)散到萃取固定相的邊緣。對(duì)于氣體樣品而言，氣體的自然對(duì)流已經(jīng)足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對(duì)于水樣品來(lái)說(shuō)，組分在水中的擴(kuò)散速度要比氣體中低3-4個(gè)數(shù)量級(jí)，因此須要有效的混勻技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品中組分的快速擴(kuò)散。比較常用的混勻技術(shù)有:加快樣品流速、晃動(dòng)萃取纖維頭或樣品容器、轉(zhuǎn)子攪拌及超聲。

這些混勻技術(shù)一方面加速組分在大體積樣品基質(zhì)中的擴(kuò)散速度，另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護(hù)鞘而導(dǎo)致的所謂"損耗區(qū)域"效應(yīng)。

頂空萃取

在頂空萃取模式中，萃取過(guò)程可以分為兩個(gè)步驟:1、被分析組分從液相中先擴(kuò)散穿透到氣相中;2、被分析組分從氣相轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。這種改型可以避免萃取固定相受到某些樣品基質(zhì) （比如人體分泌物或尿液）中高分子物質(zhì)和不揮發(fā)性物質(zhì)的污染。在該萃取過(guò)程中，步驟2的萃取速度總體上遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于步驟1的擴(kuò)散速度，所以步驟1成為萃取的控制步驟。因此揮發(fā)性組分比半揮發(fā)性組分有著快得多的萃取速度。實(shí)際上對(duì)于揮發(fā)性組分而言，在相同的樣品混勻條件下，頂空萃取的平衡時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于直接萃取平衡時(shí)間。

膜保護(hù)萃取

膜保護(hù)SPME（圖）的主要目的是為了在分析很臟的樣品時(shí)保護(hù)萃取固定相避免受到損傷，與頂空萃取SPME相比，該方法對(duì)難揮發(fā)性物質(zhì)組分的萃取富集更為有利。另外，由特殊材料制成的保護(hù)膜對(duì)萃取過(guò)程提供了一定的選擇性。

產(chǎn)品

美國(guó)Supelco公司產(chǎn)品-固相微萃?。⊿olid Phase Micro Extraction），1994年獲美國(guó)匹茲堡分析儀器會(huì)議R&D100項(xiàng)革新大獎(jiǎng)，是一種應(yīng)現(xiàn)代儀器的要求而產(chǎn)生的樣品前處理新技術(shù)，幾乎克服了以往一些傳統(tǒng)樣品處理技術(shù)的所有缺點(diǎn)，集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，便于攜帶，真正實(shí)現(xiàn)樣品的現(xiàn)場(chǎng)采集和富集，能夠與氣相、氣相-質(zhì)譜、液相、液相-質(zhì)譜儀聯(lián)用，有手動(dòng)或自動(dòng)兩種操作方式，讓更多的分析工作者從重復(fù)、煩瑣的操作中解脫出來(lái)。廣泛應(yīng)用于環(huán)保及水質(zhì)處理、臨床藥理、公安案件分析、制藥、化工、國(guó)防等領(lǐng)域。

固相微萃?。⊿PME）非常小巧,狀似一只色譜注射器，由手柄（Holder）和萃取頭或纖維頭（Fiber）兩部分構(gòu)成。萃取頭是一根外套不銹鋼細(xì)管的1cm長(zhǎng)、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭，纖維頭在不銹鋼管內(nèi)可自由伸縮，用于萃取、吸附樣品;手柄用于安裝或固定萃取頭，可使用。